Page 26 - 网络电信2018年11月刊下
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(1)峰值热量流 图9.%RAU稳定值
光差示扫描量热仪中的峰值热流量表示最大反应(光聚
合)速率。如图7所示,就反应速率而言,涂料C>涂料B>涂料
A。
图7.光差示扫描量热仪峰值热量流
并且,涂料C再次达到最高%RAU,其次是涂料B和涂料A。
(3)诱导时间
诱导时间是来自实时FTIR的额外信息,在光差示扫描量热
仪中无法得到。
(2)总产热量 图10.诱导时间
光差示扫描量热仪中总产热量很好地测量了丙烯酸酯基团
已经有多少双键发生了反应,通过积分每个涂料样品的DSC曲线
下方的面积而获得。结果总结在表4中。
表4光聚合产热
诱导时间是(光)聚合开始时的时间,当起始自由基被自
有趣的是,总产热量与峰值热流量具有相同的相对反应 由基清除剂(如抑制剂和氧)消耗时。
性,表明两次测量之间具有良好的相关性和一致性。 由于涂料A、B和C具有相似水平的抑制剂,所以诱导时间
2、实时FTIR - ATR 是完全固化的氧阻聚效果的极好指标(如所测量的是底部%
由于目前实验装置中的干燥空气吹扫,氧阻聚对于表面 RAU)。
正如预料的那样,涂料A(传统的2级涂料)更容易受氧阻
固化的影响太大了。测量的是薄膜底部%RAU,对贯通固化的估
聚,导致需要更长的诱导时间。
计。我们计划在未来实施干氮气吹扫,以便能够测量表面固
在涂料B和涂料C当中,涂料B只需相当短的诱导时间(约
化。
0.7秒),表明涂料B的调配方法在减少抑制时间方面更为有
(1)%RAU曲线的最大斜率
效。尽管诱导时间更长,涂料C反应更快并且最终达到更高的转
与光差示扫描量热仪中转换的需求不同,FTIR中的%RAU是
化率(%RAU稳定值)。
双键转换的直接测量。因此,实时FTIR-ATR中RAU曲线的最大斜
这种对诱导时间、反应速率和双键转化的了解对于理解涂
率也可直接反映出峰值聚合速率。
料固化过程中的结构——性能关系至关重要,从而满足光纤制
图8%RAU曲线的最大斜率 造高速拉丝的严格要求。
三、结论
由于其独特的单色发射,UV-LED固化不同于传统的宽带
UV。因此,需要用UV-LED光源对实验室分析设备进行改造以进
行固化速度测量。
最近,在DSM功能材料业务部的研发实验室中,光差示扫描
量热仪和实时FTIR-ATR都配备了UV-LED光源。
当用这两种技术测量三种2级涂料的固化速度时,获得相同
正如预期的那样,相同的相对固化速率的三种涂料中, 的固化速度等级,表明两种测试之间具有优异的相关性和一致
最大光聚合速率(以测量的RAU曲线的最大斜率表征)C> B> A 性。
(图8)。 实时FTIR-ATR中的抑制时间是给定涂料对氧阻聚敏感性的
(2)%RAU稳定值 严重程度的良好指标。
如图9所示,20秒后%RAU达到稳定值,表明在UV-LED照射 在这项研究中获得的积极结果表明,涂料B和C中的调配方
的18秒内发生反应(注意:灯2秒后才开启)。 法可有效增强对UV-LED的固化反应。
网络电信 二零一八年十一月 25