Page 26 - 网络电信2018年11月刊下
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(1)峰值热量流                                          图9.%RAU稳定值
                光差示扫描量热仪中的峰值热流量表示最大反应(光聚
            合)速率。如图7所示,就反应速率而言,涂料C>涂料B>涂料
            A。
             图7.光差示扫描量热仪峰值热量流







                                                                     并且,涂料C再次达到最高%RAU,其次是涂料B和涂料A。
                                                                     (3)诱导时间
                                                                     诱导时间是来自实时FTIR的额外信息,在光差示扫描量热
                                                                 仪中无法得到。
                (2)总产热量                                           图10.诱导时间
                光差示扫描量热仪中总产热量很好地测量了丙烯酸酯基团
            已经有多少双键发生了反应,通过积分每个涂料样品的DSC曲线
            下方的面积而获得。结果总结在表4中。
             表4光聚合产热







                                                                     诱导时间是(光)聚合开始时的时间,当起始自由基被自
                有趣的是,总产热量与峰值热流量具有相同的相对反应                         由基清除剂(如抑制剂和氧)消耗时。
            性,表明两次测量之间具有良好的相关性和一致性。                                  由于涂料A、B和C具有相似水平的抑制剂,所以诱导时间
                2、实时FTIR - ATR                                   是完全固化的氧阻聚效果的极好指标(如所测量的是底部%
                由于目前实验装置中的干燥空气吹扫,氧阻聚对于表面                         RAU)。
                                                                     正如预料的那样,涂料A(传统的2级涂料)更容易受氧阻
            固化的影响太大了。测量的是薄膜底部%RAU,对贯通固化的估
                                                                 聚,导致需要更长的诱导时间。
            计。我们计划在未来实施干氮气吹扫,以便能够测量表面固
                                                                     在涂料B和涂料C当中,涂料B只需相当短的诱导时间(约
            化。
                                                                 0.7秒),表明涂料B的调配方法在减少抑制时间方面更为有
                (1)%RAU曲线的最大斜率
                                                                 效。尽管诱导时间更长,涂料C反应更快并且最终达到更高的转
                与光差示扫描量热仪中转换的需求不同,FTIR中的%RAU是
                                                                 化率(%RAU稳定值)。
            双键转换的直接测量。因此,实时FTIR-ATR中RAU曲线的最大斜
                                                                     这种对诱导时间、反应速率和双键转化的了解对于理解涂
            率也可直接反映出峰值聚合速率。
                                                                 料固化过程中的结构——性能关系至关重要,从而满足光纤制
             图8%RAU曲线的最大斜率                                       造高速拉丝的严格要求。
                                                                     三、结论
                                                                     由于其独特的单色发射,UV-LED固化不同于传统的宽带
                                                                 UV。因此,需要用UV-LED光源对实验室分析设备进行改造以进
                                                                 行固化速度测量。
                                                                     最近,在DSM功能材料业务部的研发实验室中,光差示扫描
                                                                 量热仪和实时FTIR-ATR都配备了UV-LED光源。
                                                                     当用这两种技术测量三种2级涂料的固化速度时,获得相同
                正如预期的那样,相同的相对固化速率的三种涂料中,                         的固化速度等级,表明两种测试之间具有优异的相关性和一致
            最大光聚合速率(以测量的RAU曲线的最大斜率表征)C>  B>  A                   性。
            (图8)。                                                    实时FTIR-ATR中的抑制时间是给定涂料对氧阻聚敏感性的
                (2)%RAU稳定值                                       严重程度的良好指标。
                如图9所示,20秒后%RAU达到稳定值,表明在UV-LED照射                      在这项研究中获得的积极结果表明,涂料B和C中的调配方
            的18秒内发生反应(注意:灯2秒后才开启)。                               法可有效增强对UV-LED的固化反应。


                                                       网络电信 二零一八年十一月                                           25
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