Page 25 - 网络电信2018年11月刊下

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图3.发射光谱，汞灯与LED灯[8] 表3光差示扫描量热仪测试条件

傅立叶变换红外光谱（FTIR）是测量固化程度的最常见的
实验室测试，即已经聚合的碳碳双键的百分比。因此，固化度
（DOC）也称为反应丙烯酸酯不饱和度（RAU）。
一、实验 实时红外光谱更加先进。它用于在辐射持续的情况下以连
1、涂料样品 续的方式收集RAU数据点，以便在整个过程中进行后续固化（而
表2列出了本文评估的三种2级涂料样品。 传统红外光谱是在转换达到稳定值后采集RAU数据）。
表2涂料样品 在本文中，涂料通过ATR采样技术进行分析，减少总反射
率。如图5所示，ATR技术可以评估0.5至2微米厚的样品的RAU，
使其成为测量表面RAU的强大工具（而常规的透射比红外光谱测
量的是红外光束穿过的整个样品的厚度）。
图5.ATR插图[13]

2、光 - 差示扫描量热仪（DSC）
差示扫描量热仪DSC是一种众所周知的实验室技术，用于测
量反应（在此情况下是光聚合反应）中产生的热量，并为我们 （1）设备
提供诸如转化百分比和聚合速率等信息。 光谱仪采用的是赛默飞世尔科技的Nicolet 8700 FTIR，
光差示扫描量热仪是一种常规的DSC，配备了紫外光源以诱 ATR来自ASI应用系统，UV-LED光源来自Digital Light Lab提供
导光聚合。为了增强已经存在多年的传统紫外光源，最近在内 的ULM-2-395 LED头。
部引入了UV-LED光源。 图6.实时FTIR-ATR装置
（1）设备
光差示扫描量热仪的核心是TA Instrument Q2000 DSC部
件。提供UV-LED光源的是Digital Light Lab的ULM-2-395 LED
头和SA7050 AccuCure智能控制器。数据由Universal Analysis
2000软件4.5A版分析。
图4.光差示扫描量热仪装置

（2）实验描述
将一滴涂料置于金刚石ATR石英的顶部，然后用3密耳的刮
棒在金刚石上刮涂以形成75微米厚的涂膜。然后将适配器和UV-
LED灯置于涂层上方。进行干燥空气吹扫，并在整个测试过程中
保持吹扫。最后，在开启UV-LED灯之前2秒钟开始收集光谱。30
（2）实验描述 秒内获得45个数据点，数据也通过赛默飞世尔科技的OMNIC 8.3
使用毛细管将1.5mg样品加入到Tzero盘中，并将该锅放入 软件进行分析。
DSC部件中。样品在表3所列条件下固化并监测。
3 、 实 时 傅 立 叶 变 换 红 外 光 谱 —— 衰 减 全 反 射 二、结果与讨论
（FTIR—ATR） 1、光差示扫描量热仪

24 网络电信 二零一八年十一月